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2018 - 03 - 06
元素分析仪,顾名思义,就是分析某种物质中的元素构成的高级仪器。高频红外碳硫分析仪器配合高频感应燃烧炉能快速、准确地测定铁合金、不锈钢、碳钢、合金钢、铸铁、球铁、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、焦炭、煤,炉渣、陶瓷、催化剂、铸造型芯砂、铁矿、无机物有机物及其它材料中碳、硫两元素的含量。那么价格适中的元素分析仪的原理又是什么呢?元素分析仪主要运用的是动态闪烧-色谱分离法,通俗的叫法是杜马斯燃烧法。样品经过粉碎研磨后,通过锡囊或银囊包裹,经自动进样器进入燃烧反应管中,向系统中通入少量的纯氧以帮助有机或无机样品燃烧,燃烧后的样品经过进一步催化氧化还原过程,其中的有机元素碳C、氢H、氮N、硫S和氧O,全部转化为各种可检测气体。混合气体经过分离色谱柱进一步分离,最后通过TCD热导检测器完成检测检测过程。由于不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异,颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等。元素分析仪器正是利用这些特点来完成定性分析和结构分析的。例如,红外分光光度计就是利用不同物质吸收红外线辐射能时对波长有选择性来实现定性分析的。但是,大多数物质在各种物理和化学特性上往往没有质的不同,只有量的差异,而且这种差异往往并不十分显着,这就无法辨认某些物质。因此,利用元素分析仪来进行定性分析,首先必须充分地认识待分析物质以及与其共存的其他物质的各种物理和化学特性,以待分析物质与其他物...
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2018 - 06 - 20
在现如今的钣金喷漆和塑料制品的镀层行业发展之中,对镀膜的厚度进行监控和测量成为了一种司空见惯的事,使用优质的膜厚仪能够精准的分析出不层的厚度和范围之内的均匀情况,随手各种不同厚度的测量需求日渐提升,越来越多商家为了实现更好的镀层效果会选择专业的膜厚仪来实现精神控制与测量,而商家在挑选膜厚仪时也必须要注意侧重于如下内容的考虑。1. 考虑测量的方法和测量物质的匹配度为了实现更加精准的测量和更加可靠的数据监控,供应价格低服务好的膜厚仪商家在进行产品研发时,针对不同的测量物品物理属性的特色设定了不同的测量设备,商家在选择膜厚仪时必须要结合测量位置和测量方法的匹配度进行分析,保证选择该种测量方法能够更加精准的测量这种物品,也只有这种膜厚仪产品的测量方式和测量属性完美结合才能够保证更加精准的细节控制;2. 考虑品质和应用环境下的特性不同品牌所生产的产品种类和物理特性也有着一定的区别,消费者在挑选价格适中的膜厚仪产品时,也必须要了解该种设备的物理性能和操作方式,并且经过正规靠谱的膜厚仪生产商家选择品牌可靠品质有保证的设备,并且根据自己测量的环境和测量的应用需求,选择体积大小合适的膜厚仪产品才能够更好的挪动和使用;总而言之膜厚仪产品是现如今国内检测涂层厚度不可或缺的一种设备,通过专业的测量方式进行有机的结合确保了更加精准的测量效果,而消费者也必须要根据自己测量的物质和膜厚仪产品的商家生产能力等,选...
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2018 - 08 - 23
通过荧光光谱实现矿物原材料的检测已经成为了我国矿物元素合理利用的重要方式,利用这种科学性极强的X荧光光谱仪提高物品的检测效果更是成为了一种司空见惯的现象,合理利用X荧光光谱仪的前提便是正确的进行选购,因此客户在选购这种X荧光光谱仪时必须要尤为注意如下几点。1. 注意结构的稳固度和野外环境之下的耐用性通常情况下,这种荧光光谱分析设备大都会在野外环境或工厂环境之下实现连续的应用,而这种高温高湿的环境之下连续操作,必须要确保这种价格适中的X荧光光谱仪,拥有更加稳定的结构和更加良好的使用寿命,对于客户而言挑选X荧光光谱仪也必须要注意其结构的耐用性和可靠性,才能够以这种结构自身的优势和稳定程度来保证更完美的应用价值;2. 注意操作的方法和使用的难度更加简单的操作模式和更加高效的操作方法,能够让企业节省聘用高端人才的资金,因此客户在选择质量好价格低的X荧光光谱仪是必须要分析该种产品操作的方法和使用的难度,确保以更加简单的操作模式和更高的灵敏度,来提高这种X荧光光谱仪的使用效果,也只有立足于此才能够让X荧光光谱仪的选购拥有更好的操作效果,为我国样本原材料的荧光光谱检测和地质矿物元素分析带来更完美的效果;对于工业企业和采矿行业而言X荧光光谱仪的选购直接影响到了后续投入的成本因此客户在选购X荧光光谱仪是必须要结合以上元素进行分析,也需要确定这种X荧光光谱仪拥有更高效更耐用的性能,才能够让我国更多人员...
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HeLeeXE9测定儿童玩具中的八大重金属欧盟标准及加拿大标准方法比较

发布日期: 2018-07-20
浏览人气: 52

    一、前言

    儿童玩具的“毒”存在于哪里? 大多存在于涂料中,国内部分企业生产儿童玩具有两套标准,出口的标准很高使用无毒无害原料,而内销却用低成本的有害原料。 我国大多数的色彩类玩具重金属超过欧盟标准,以再生塑料制成的儿童玩具大多重金属超标。积木、童车、铁皮玩具等玩具表面都涂有各种油漆或涂料,当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、汞超标时,就会给儿童健康造成威胁。表面涂层在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下,都可能将重金属带入体内,也就是说,重金属可通过适当的介质迁移进入人体。

    颜色越鲜艳含重金属越高。儿童玩具一般颜色丰富、鲜艳,消费者在购买儿童玩具时,也zui容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。业内人士指出,儿童玩具的油漆颜色越鲜艳,其含有的铅等重金属越多,这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的,如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色持久保持鲜艳,所以,越是颜色鲜艳的油漆,越可能含有大量的铅。

    各国玩具标准对涂料中八大重金属元素的限制

    一、 ASTM F 963:2008(美国)

                   玩具材料中可溶迁移元素的zui大限值,以ppm(mg/kg)计:

    Antimony

    (Sb)

    Arsenic

    (As)

    Barium

    (Ba)

    Cadmium

    (Cd)

    Chromium

    (Cr)

    Lead

    (Pb)

    Mercury

    (Hg)

    Selenium

    (Se)

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

                    总铅:0.06%(600ppm)

     

    二、  EN71-3(欧盟)

                    玩具材料元素迁移的限量:

    元素


    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    每mg/kg玩具材料中转移元素的zui高限值

    *条中所列的任何玩具材料,除造型黏土,指画颜料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    三、CHPA(加拿大SOR/2016-195号法规)

                  总铅:600mk/kg

                  汞:0(不允许含有任何的汞)

                 迁移(5%的盐酸溶液中,在20℃的情况下摇动10min)的锑、砷、钡、镉、硒,不超过0.1%。

    四、GB6673-2003(中国)

    玩具材料

    元素(mg/kg)

    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    除造型黏土和指画颜料外的其他玩具材料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用E9对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于E9是多元素同时进行测定,故分析速度快,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种,参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性,因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。

     

    二、实验部分

    2.1 仪器装置

           ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪;

    样品提升量:2.0mL/min;
    高频振荡发生器,频率27.12MHz;
    同心圆雾化器;
    双筒型雾室

    2.2 工作条件

          (1)高频功率:900W。 
    (2)等离子气流量:12L/min。 
    (3)辅助气流量:0.6L/min。 
    (4)载气流量:0.7L/min。 
    (5)积分时间:0.5s。

    2.3 试剂

    硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯;
           超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液,浓度为1000ug/mL ;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

    2.4 样品处理

    总量测试:准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,,4ml过氧化氢在电热板上低温加热,后装入微波消解仪中微波反应,待程序完成,消解罐温度完全冷至室温后开罐,过滤定容至50ml容量瓶中,待测。同时做样品空白实验。

    欧盟标准可溶性测试:准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
            备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

    加拿大标准可溶性测试:称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。

     

    三、结果与讨论

    3.1 分析线的选择

          用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

    表1 元素分析波长及检出限

    元素

    波长(nm)

    检出限(ug/mL)

    As

    193.696

    0.025

    Sb

    206.838

    0.023

    Ba

    455.404

    0.001

    Se

    196.026

    0.023

    Pb

    220.351

    0.024

    Cd

    226.502

    0.002

    Cr

    267.716

    0.003

    Hg

    194.227

    0.008

    3.2 工作参数的选择

    3.2.1 功率的影响

    由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。

    3.2.2 辅助气流量

    考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。

    3.2.3 酸度的影响

    由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。

    3.2.4 观察高度的影响

    用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其zui佳观察区以作为测量观察高度。

    3.3 校准曲线的绘制

    分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。

    3.4 微波消解程序的选择

    考虑到样品的有机特性,选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好,通过尝试不同的消解程序观察消解效果zui终确定消解程序的参数为

    步骤

    温度(℃)

    压力范围(Psi)

    时间(S)

    1

    100

    20

    300

    2

    120

    30

    300

    3

    160

    50

    500

    4

    200

    80

    400

    3.5 样品分析及结构对比

    按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。

    元素

    欧盟标准测试结果(mg/kg)

    加拿大标准测试结果(mg/kg)

    As

    未检出

    未检出

    Sb

    未检出

    未检出

    Ba

    929.3

    475.6

    Se

    未检出

    未检出

    Pb

    未检出

    0.4

    Cd

    未检出

    未检出

    Cr

    6.9

    -

    Hg

    未检出

    0.3

        从结果上来看,虽然某些元素的数值没有检测到,但从检出得部分元素的结果可以看出,采用欧盟标准和加拿大标准方法进行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性,溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏高,但从部分元素的总量测试结果来看,溶出元素的成分较低,属于安全级别。

     

    四、结论

    通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求,采用禾苗仪器HeLeeXE9对玩具中有害重金属元素的光谱分析,均可完全满足客户的测试要求,可广泛用于出口玩具的日常检验方面。

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