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2018 - 02 - 02
随着我国石油化工领域的快速发展,相关行业对元素分析仪的需求量不断增加,随之我国元素分析仪的消费市场获得了极好的扩宽。而且近些年来这种专业的元素分析仪设备已经广泛的应用在诸多领域之中,而消费者想要更好的发挥这一产品的优势,则必须要了解该设备的基本特点,下文笔者便为大家分析元素分析仪的特点都有哪些。1.检测精准度更高。纵观我国市场上供应价格低服务好的元素分析仪商家在对我国产品进行研发时,均实现了不断的技术优化和系统分析能力的提升,因此消费者使用这种元素分析以及解决了分析过程中的不定量问题还有效的提高了测量的精准度,因此使用元素分析仪极大程度上提高了我国石油化工领域之中的是资源利用率。2.拥有更加专业的数据存储系统。现如今我国市面上所销售的元素分析仪系统均建立了强大的数据库,来用于分析检测的结果及工作曲线的存储和查询,而这种专业的数据库存储系统能够客观的了解元素分析仪,使其所产生的检测结果更具备科学性和合理性。3.操作更加便捷。为了将元素分析仪应用在更广泛的范围之中,供应质量好,价格低的元素分析仪商家对系统进行了改良和调整,现如今市面上最受欢迎的元素分析仪系统操作更加简便快捷,并且在分析过程之中能够实现零点和满度的自动跟踪,以自动化的设备实现了优良的检测效果为消费者节省更多的检测耗费,而这种快捷的操作方式还保证了元素分析仪的推广和应用程度,因此元素分析已成为了各种石油化工领域之中不可或缺...
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2018 - 04 - 26
随着合金工业产量的急速飙升,国内各制造厂商对自动检测设备的需求也迫不可待。目前市场上出现一款最新的先进的合金分析仪,在专业的仪器仪表网中获得了用户的高度认可和肯定,那么这款最值得信赖的合金分析仪的具有哪些主要特点呢?请看笔者带来的最新资讯。特点一:能检测出不易测量的轻元素高性能的合金分析仪采用真空设计,抽真空可以排除空气对轻元素(如C1、A1、Si、P、S等)测试的干扰,从而检测出固体、液体、粉末样品中不易测量的轻元素,并提高其测量精度。同时有效提高了地矿中轻元素的检测能力,可对原矿、尾矿、精矿中的轻元素进行有效轻元素检测,满足特定客户对于轻元素检测需求。特点二:样品的多样化,可检测固体、液体、粉末样品这款品质优良的合金分析仪具有充氦气功能解决了液体样品无法在真空测试的难题。可检测固体、液体、粉末样品的成份分析,特别是液体如医院利用人体组织液(如血液、尿液、唾液等)对病人进行多种疾病的病理分析,又如环境污染导致的水质安全问题亟需准确检测水中污染物指标等等,合金分析仪主要用在环境质量监测和污染源监测等方面。特点三:精准快速的合金分析先进的合金分析仪可精确检测铜、钢、锡等合金多种元素,对于轻基体合金,具有非常好的检测能力,被广泛用金属制造行业中,材料、半成品、成品的质量保证与质量控制,主要是针对市面上生产出的金属材质身份鉴别(PMI),用于工程、工厂对多种金属材料混料进行准确区分及分类...
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2018 - 08 - 11
X荧光光谱仪作为重要的检测仪器,可应用的领域非常多样化,且能与人们的日常生活直接挂钩,像价格优惠、质量领先的X荧光光谱仪具有出众的市场竞争力,也是众多购买者预先考虑的对象,那么如此精细的设备到底是由哪些部件组合而成的呢?相信很多消费者是持有疑问的,要知道X荧光光谱仪要花多少钱也跟它的零部件息息相关。1、占据关键地位的光源X荧光光谱仪中最关键的部件当属光源部分,毕竟它的工作原理全部都要靠X射线的探测来完成,因此少不了激发X射线的装置以及扫描物品的承载装置,当然按照探测角度的不一致,X荧光光谱仪在光源地带分别设置有两侧的和中央的探测部位,以获取准确的效果。2、显示数值的面板X荧光光谱仪在完成一项检测时需要通过面板来显示最终的数值,这个数值也是众多使用者最想要得到的重要数据,这个面板通常被安装在最显眼的位置,方便使用者在第一时间内快速的读取和识别面板上的数字,也让探测的结果呈现得更为全面和精准。3、探测器部分X荧光光谱仪不仅仅只包含X射线即可,还需要探测的环节来完成对物质的扫描工作,探测器就起到了这样的作用,它可以将收集到的A射线转化为用来探测的集中式电脉冲,能够反应到被检测的物质上才能最终实现X射线的效果。X荧光光谱仪的重要组成部分缺一不可,正是由于这些部件的相互配合才能发挥出X荧光光谱仪的整体效力,从X射线到探测器的转换,最后到显示数值的面板,这一系列的动作在开启光谱仪的瞬间就在按部...
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HeLeeXE9测定儿童玩具中的八大重金属欧盟标准及加拿大标准方法比较

发布日期: 2018-07-20
浏览人气: 37

    一、前言

    儿童玩具的“毒”存在于哪里? 大多存在于涂料中,国内部分企业生产儿童玩具有两套标准,出口的标准很高使用无毒无害原料,而内销却用低成本的有害原料。 我国大多数的色彩类玩具重金属超过欧盟标准,以再生塑料制成的儿童玩具大多重金属超标。积木、童车、铁皮玩具等玩具表面都涂有各种油漆或涂料,当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、汞超标时,就会给儿童健康造成威胁。表面涂层在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下,都可能将重金属带入体内,也就是说,重金属可通过适当的介质迁移进入人体。

    颜色越鲜艳含重金属越高。儿童玩具一般颜色丰富、鲜艳,消费者在购买儿童玩具时,也zui容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。业内人士指出,儿童玩具的油漆颜色越鲜艳,其含有的铅等重金属越多,这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的,如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色持久保持鲜艳,所以,越是颜色鲜艳的油漆,越可能含有大量的铅。

    各国玩具标准对涂料中八大重金属元素的限制

    一、 ASTM F 963:2008(美国)

                   玩具材料中可溶迁移元素的zui大限值,以ppm(mg/kg)计:

    Antimony

    (Sb)

    Arsenic

    (As)

    Barium

    (Ba)

    Cadmium

    (Cd)

    Chromium

    (Cr)

    Lead

    (Pb)

    Mercury

    (Hg)

    Selenium

    (Se)

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

                    总铅:0.06%(600ppm)

     

    二、  EN71-3(欧盟)

                    玩具材料元素迁移的限量:

    元素


    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    每mg/kg玩具材料中转移元素的zui高限值

    *条中所列的任何玩具材料,除造型黏土,指画颜料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    三、CHPA(加拿大SOR/2016-195号法规)

                  总铅:600mk/kg

                  汞:0(不允许含有任何的汞)

                 迁移(5%的盐酸溶液中,在20℃的情况下摇动10min)的锑、砷、钡、镉、硒,不超过0.1%。

    四、GB6673-2003(中国)

    玩具材料

    元素(mg/kg)

    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    除造型黏土和指画颜料外的其他玩具材料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用E9对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于E9是多元素同时进行测定,故分析速度快,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种,参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性,因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。

     

    二、实验部分

    2.1 仪器装置

           ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪;

    样品提升量:2.0mL/min;
    高频振荡发生器,频率27.12MHz;
    同心圆雾化器;
    双筒型雾室

    2.2 工作条件

          (1)高频功率:900W。 
    (2)等离子气流量:12L/min。 
    (3)辅助气流量:0.6L/min。 
    (4)载气流量:0.7L/min。 
    (5)积分时间:0.5s。

    2.3 试剂

    硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯;
           超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液,浓度为1000ug/mL ;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

    2.4 样品处理

    总量测试:准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,,4ml过氧化氢在电热板上低温加热,后装入微波消解仪中微波反应,待程序完成,消解罐温度完全冷至室温后开罐,过滤定容至50ml容量瓶中,待测。同时做样品空白实验。

    欧盟标准可溶性测试:准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
            备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

    加拿大标准可溶性测试:称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。

     

    三、结果与讨论

    3.1 分析线的选择

          用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

    表1 元素分析波长及检出限

    元素

    波长(nm)

    检出限(ug/mL)

    As

    193.696

    0.025

    Sb

    206.838

    0.023

    Ba

    455.404

    0.001

    Se

    196.026

    0.023

    Pb

    220.351

    0.024

    Cd

    226.502

    0.002

    Cr

    267.716

    0.003

    Hg

    194.227

    0.008

    3.2 工作参数的选择

    3.2.1 功率的影响

    由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。

    3.2.2 辅助气流量

    考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。

    3.2.3 酸度的影响

    由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。

    3.2.4 观察高度的影响

    用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其zui佳观察区以作为测量观察高度。

    3.3 校准曲线的绘制

    分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。

    3.4 微波消解程序的选择

    考虑到样品的有机特性,选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好,通过尝试不同的消解程序观察消解效果zui终确定消解程序的参数为

    步骤

    温度(℃)

    压力范围(Psi)

    时间(S)

    1

    100

    20

    300

    2

    120

    30

    300

    3

    160

    50

    500

    4

    200

    80

    400

    3.5 样品分析及结构对比

    按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。

    元素

    欧盟标准测试结果(mg/kg)

    加拿大标准测试结果(mg/kg)

    As

    未检出

    未检出

    Sb

    未检出

    未检出

    Ba

    929.3

    475.6

    Se

    未检出

    未检出

    Pb

    未检出

    0.4

    Cd

    未检出

    未检出

    Cr

    6.9

    -

    Hg

    未检出

    0.3

        从结果上来看,虽然某些元素的数值没有检测到,但从检出得部分元素的结果可以看出,采用欧盟标准和加拿大标准方法进行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性,溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏高,但从部分元素的总量测试结果来看,溶出元素的成分较低,属于安全级别。

     

    四、结论

    通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求,采用禾苗仪器HeLeeXE9对玩具中有害重金属元素的光谱分析,均可完全满足客户的测试要求,可广泛用于出口玩具的日常检验方面。

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