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2018 - 04 - 08
作为检测“小能手”,膜厚仪在工业及商业中的地位日趋重要,它被切实运用于各大领域的设备检测中。虽然膜厚仪不是娇气的产品,在日常使用中,还是要维持正确的操作方式,创造良好的操作环境,才能最大限度地延长其使用寿命,维护购买者的利益。维持相对温度为了确保膜厚仪的精准度,为其创造一个合适的工作温度是首当其冲需要解决的问题。环境温度过高或偏低,都会对膜厚仪的精准度产生影响,导致偏差。许多使用者武断地认为膜厚仪不够精准或容易损坏是因为价格低、质量次,殊不知,许多厂家都供应质量好,价格低的膜厚仪,损害膜厚仪的往往是“温度”这个“始作俑者”。保持适宜湿度许多高科技设备对湿度都有比较苛刻的要求,膜厚仪也不例外。为了延长使用寿命,使其更好地为购买者服务,根据相关要求控制湿度是必备要求,必要时还要采取防腐、去尘、防潮、防震等特殊手段。配置稳定电压作为集精密度与科技含量于一身的膜厚仪,先且不论膜厚仪需要多少钱,单从其作用来看,使用者也不希望频繁修理或更换而降低工作效率,为此,为膜厚仪创造一个相对稳定的电压,防止其因为电压的高低不定而意外损害显得尤为重要。此外,为膜厚仪配备储备电源也是明智的选择,可以减少其因为突然断电而陷入瘫痪,甚至导致损害的几率。以上描述的仅限一些常规通用的养护方法,具体实践时,还需要使用者对症下药、因地制宜的对膜厚仪进行使用和维护。掌握了正确的使用方法,继而采取恰当的措施,一定能够最大限...
2
2018 - 07 - 05
近年来,光谱仪作为一种科技含量较高的仪器,正在渐渐走进人们的视野内。毋庸置疑,那些服务好质量好的光谱仪似金子般会发光,懂得它的优点的人自然会将它收入囊中,可若要问起拉曼光谱仪都能用于那些方面,大多数人想必就不是那么清楚了,不妨来看一下。第一:拉曼光谱仪可应用于高分子材料拉曼光谱仪为聚合物材料结构方面提供不少重量级信息。比如说分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向和表面和界面的结构等。说到研究内容,一般都有晶相与无定形相的表征以及聚合物结晶过程和结晶度的监测;还有动力学过程研究:伴随高分子反应的动力学过程如聚合、裂解、水解和结晶等。第二:拉曼光谱仪可应用于材料科学研究中拉曼光谱仪作为材料科学中研究物质结构的得力工具,在很多课题中做了巨大贡献。例如,在薄膜结构材料拉曼研究中,拉曼光谱仪已成CVD(化学气相沉积法)制备薄膜的检测和鉴定手段。此外拉曼还可用于纳米材料的量子尺寸效应研究。第三:拉曼光谱仪可应用于文物研究中拉曼光谱仪是一种以拉曼散射为基础的分子光谱分析方法,文物界之所以能够选择拉曼,不过是因为其特有的优点:无损。拉曼光谱样品的需求量少,空间分辨率也很高,检测过程也清晰明了,今后也将会有更多机会应用于文物研究领域。当然,拉曼光谱仪的应用领域绝不仅限于此,以上所列举的三个方面只是管中窥豹,可见一斑。客户若是想要购买最专业的光谱仪,就需得拿出一定的时间和精力来,最好能将书本与实践相结...
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2018 - 09 - 25
卤素检测仪是安全生产中不可或缺的仪器,在研发的进程中,国内专业的卤素检测仪克服了以往类似传感器的诸多弊端,形成了今天市面上标准的、认证程度高的卤素检测仪。如今,诚信的卤素检测仪正凭借自身的高精密度和智能化为生产者提供帮助。那么,它获得市场认可的具体原因有哪些?接下来为大家一一道来。一、稳定与可靠凭靠其紧密的设计与组件配备,卤素检测仪具有细密的灵敏度分级,这使检测出来的卤素泄露参数具有高度的精确性,长期实验的反复证明也表明了其性能的稳固与可靠。结合这两点,卤素检测仪正靠着稳定且可靠的优点,为生产者带来优质的服务,获得他们的认可与口碑。二、灵敏度高卤素检测仪具有十分细致、精确的灵敏度分级,这使卤素泄露的浓度与范围可以被有效估算,帮助生产操作者做出及时的反馈,保障生产的稳定安全推进。其可追踪卤素的性能,也可以对生产场地开阔、需要准确找到卤素泄露源的生产者提供不可替代的辅助作用。三、操作简洁一般卤素检测仪检测出的卤素可以被直观地呈现在指示器上面。当仪器处于泄漏地点覆盖的不同地域,仪器的发光极管可以将泄露范围以及大小直观地呈现出来,自由设置的灵敏度越高,对卤素的抓取与检测也就越快,这种简洁的性能使得操作变得直观易懂。综上述三点来看,卤素检测仪之所以能获得市场的认可,凭借的是自身强大的稳定与可靠性,其探测的灵敏度高,也能准确帮助生产操作者准确追踪卤素泄露源,此外,极其简洁的操作界面与直观易懂的...
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HeLeeXE9测定儿童玩具中的八大重金属欧盟标准及加拿大标准方法比较

发布日期: 2018-07-20
浏览人气: 47

    一、前言

    儿童玩具的“毒”存在于哪里? 大多存在于涂料中,国内部分企业生产儿童玩具有两套标准,出口的标准很高使用无毒无害原料,而内销却用低成本的有害原料。 我国大多数的色彩类玩具重金属超过欧盟标准,以再生塑料制成的儿童玩具大多重金属超标。积木、童车、铁皮玩具等玩具表面都涂有各种油漆或涂料,当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、汞超标时,就会给儿童健康造成威胁。表面涂层在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下,都可能将重金属带入体内,也就是说,重金属可通过适当的介质迁移进入人体。

    颜色越鲜艳含重金属越高。儿童玩具一般颜色丰富、鲜艳,消费者在购买儿童玩具时,也zui容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。业内人士指出,儿童玩具的油漆颜色越鲜艳,其含有的铅等重金属越多,这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的,如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色持久保持鲜艳,所以,越是颜色鲜艳的油漆,越可能含有大量的铅。

    各国玩具标准对涂料中八大重金属元素的限制

    一、 ASTM F 963:2008(美国)

                   玩具材料中可溶迁移元素的zui大限值,以ppm(mg/kg)计:

    Antimony

    (Sb)

    Arsenic

    (As)

    Barium

    (Ba)

    Cadmium

    (Cd)

    Chromium

    (Cr)

    Lead

    (Pb)

    Mercury

    (Hg)

    Selenium

    (Se)

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

                    总铅:0.06%(600ppm)

     

    二、  EN71-3(欧盟)

                    玩具材料元素迁移的限量:

    元素


    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    每mg/kg玩具材料中转移元素的zui高限值

    *条中所列的任何玩具材料,除造型黏土,指画颜料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    三、CHPA(加拿大SOR/2016-195号法规)

                  总铅:600mk/kg

                  汞:0(不允许含有任何的汞)

                 迁移(5%的盐酸溶液中,在20℃的情况下摇动10min)的锑、砷、钡、镉、硒,不超过0.1%。

    四、GB6673-2003(中国)

    玩具材料

    元素(mg/kg)

    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    除造型黏土和指画颜料外的其他玩具材料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用E9对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于E9是多元素同时进行测定,故分析速度快,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种,参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性,因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。

     

    二、实验部分

    2.1 仪器装置

           ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪;

    样品提升量:2.0mL/min;
    高频振荡发生器,频率27.12MHz;
    同心圆雾化器;
    双筒型雾室

    2.2 工作条件

          (1)高频功率:900W。 
    (2)等离子气流量:12L/min。 
    (3)辅助气流量:0.6L/min。 
    (4)载气流量:0.7L/min。 
    (5)积分时间:0.5s。

    2.3 试剂

    硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯;
           超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液,浓度为1000ug/mL ;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

    2.4 样品处理

    总量测试:准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,,4ml过氧化氢在电热板上低温加热,后装入微波消解仪中微波反应,待程序完成,消解罐温度完全冷至室温后开罐,过滤定容至50ml容量瓶中,待测。同时做样品空白实验。

    欧盟标准可溶性测试:准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
            备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

    加拿大标准可溶性测试:称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。

     

    三、结果与讨论

    3.1 分析线的选择

          用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

    表1 元素分析波长及检出限

    元素

    波长(nm)

    检出限(ug/mL)

    As

    193.696

    0.025

    Sb

    206.838

    0.023

    Ba

    455.404

    0.001

    Se

    196.026

    0.023

    Pb

    220.351

    0.024

    Cd

    226.502

    0.002

    Cr

    267.716

    0.003

    Hg

    194.227

    0.008

    3.2 工作参数的选择

    3.2.1 功率的影响

    由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。

    3.2.2 辅助气流量

    考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。

    3.2.3 酸度的影响

    由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。

    3.2.4 观察高度的影响

    用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其zui佳观察区以作为测量观察高度。

    3.3 校准曲线的绘制

    分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。

    3.4 微波消解程序的选择

    考虑到样品的有机特性,选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好,通过尝试不同的消解程序观察消解效果zui终确定消解程序的参数为

    步骤

    温度(℃)

    压力范围(Psi)

    时间(S)

    1

    100

    20

    300

    2

    120

    30

    300

    3

    160

    50

    500

    4

    200

    80

    400

    3.5 样品分析及结构对比

    按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。

    元素

    欧盟标准测试结果(mg/kg)

    加拿大标准测试结果(mg/kg)

    As

    未检出

    未检出

    Sb

    未检出

    未检出

    Ba

    929.3

    475.6

    Se

    未检出

    未检出

    Pb

    未检出

    0.4

    Cd

    未检出

    未检出

    Cr

    6.9

    -

    Hg

    未检出

    0.3

        从结果上来看,虽然某些元素的数值没有检测到,但从检出得部分元素的结果可以看出,采用欧盟标准和加拿大标准方法进行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性,溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏高,但从部分元素的总量测试结果来看,溶出元素的成分较低,属于安全级别。

     

    四、结论

    通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求,采用禾苗仪器HeLeeXE9对玩具中有害重金属元素的光谱分析,均可完全满足客户的测试要求,可广泛用于出口玩具的日常检验方面。

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