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2018 - 01 - 30
众所周知化学分析仪器的水平直接决定了国家科研技术和工业发展的能力,而近些年来我国化工领域的不断扩展也使化学分析仪器获得了更好的发展。我国科学领域的基础研究和工业应用都离不开各种优质的元素分析仪,因此该设备需要随着我国经济发展的趋势进行调整升级,下文笔者便为大家分析元素分析仪未来发展变化趋势如何。1.所能分析检测的领域越发全面。现如今市面上供应价格低服务好的元素分析仪商家在进行产品生产与研发时,根据市面上已知的元素类型增多调整设备的检测性能。因此在未来的发展之中元素分析仪将用于检测更多材料之中的基本元素,而应用领域的增加也使元素分析仪所能够检测的领域越发广阔。2.检测设备抗干扰能力逐渐增强。在未来的发展变化之中供应质量好,价格低的元素分析仪商家在进行产品研发与生产之中会注意该设备的使用范围及抗干扰能力,在一些特定的场合之下使用需要注意该设备是否能够保持正常运转,因此在未来的发展要求之下元素分析仪必然会呈现更好的抗电磁干扰性能。3.获得更好的便携性。在未来发展之中元素分析仪需要快速的检测出相关的成分和精度,而在一些特定的环境之下无法搬运物品则需要保证元素分析仪拥有良好的便携性,因此在这种需求之下未来元素分析仪必然会逐渐精简机构实现更好的移动性。以上便是元素分析仪未来发展变化的趋势,而优质的元素分析仪在我国化学元素分析领域之中展现了其非凡的效果。而这种优质的元素分析仪应用会随着我国科研技...
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2018 - 04 - 20
直读光谱仪是一种最新的光谱仪类型,被广泛应用于铸造、钢铁、金属回收、航天航空、电力、化工、质检等单位中。用户在操作直读光谱仪时需要掌握一定的注意事项,可以更好的使用直读光谱仪。那么下面就向大家介绍一些使用直读光谱仪常见的注意事项。1.直读光谱仪实用工作曲线的确定根据工厂冶炼情况,合金元素的含量范围不同,为确保分析精密度,须采用不同钢种标钢分别制作工作曲线。做光谱仪工作曲线的标钢数量首先应该满足分析合金的需要。由于分析试样是从炉中快速取样,与标准样品的组织结构、冶金履历不一致,为了消除可能产生的偏高或偏低的系统误差,可采用控制试样法,并通过分析试样的组织结构和冶金履历一致的控制试样来校正光谱仪实用工作曲线的上下平移,减少系统误差。2.直读光谱仪分析试样操作在光谱仪分析试样经过切割以后,要磨去表面氧化层。用研磨机磨样时,试样和标钢要同时操作,要力求操作一致,避免因用力过大引起的表面氧化。同时磨纹要求一致,不应有交叉纹。光谱仪试样磨后因避免因放置过长,造成的试料表面氧化问题。一般可采用软硬适宜的砂轮片进行磨样,此外也可用砂纸或砂轮磨样。除了上面提到的两点技术操作过程中值得注意的事项外,日常使用直读光谱仪最基本的还是应该按照仪器的使用和管理规范进行定期保养,其中主要的项目包含对直读光谱仪外面的润滑、清洁、紧固以及外观检查等等。除了以上几点,选购品牌好,信誉好的光谱仪也很重要,相信这样就能够...
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2018 - 07 - 24
光谱仪是一种非常精密性的测量仪器而且可以测量各种不同的波长及能量元素,并且在测量过程中能以少量的样本就能快速的进行各种不同物品的精准检。深受欢迎的光谱仪能将复染的光分解为光谱线为用户提供各种有效的数据信息,特别是在空气污染或食品卫生及金属行业使用非常多,想要光谱仪在检测过程中有效检测出相关元素就需要注意以下相关事项:第1:注意控制好室温在使用光谱仪进行检测的过程中要控制好机房内的室温,以为仪器的顺利进行检测提供良好的室内温度条件,以免光谱仪在使用过程中出现各种异常现象并且长期温度条件不适还会造成设备的损坏,并且还要保持室内在恒温的状态不能忽冷忽热就容易导致光谱仪操作失误。第2:注意不能连续长时间的检测光谱仪在使用过程中不能长时间的进行工作在使用一段时间后要注意关电进行“休息”,只有光谱仪温度达到稳定状态才能正常读取数据进行检测,长时间持续工作会导致仪器发热出现数据读取不稳或不准的现象。因此要控制好所使用的时间不能长时间不间断的进行检测使用。第3:注意有效的防尘防震光谱仪是精密性使用仪器因此外界环境也会对其的精确分析操作有一定的影响,因此在使用过程中用户要注意有效的防尘并在震动性少的环境的使用,特别是在长期不用的情况下要注意有效的防尘防水或防震。第4:注意及时更换氩气在使用过程中一定要监控好氩气的使用情况,一旦出现各种检测异常或出现激发声音及激发斑点时就要注意,并及时的进行更换新的氩...
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HeLeeXE9测定儿童玩具中的八大重金属欧盟标准及加拿大标准方法比较

发布日期: 2018-07-20
浏览人气: 68

    一、前言

    儿童玩具的“毒”存在于哪里? 大多存在于涂料中,国内部分企业生产儿童玩具有两套标准,出口的标准很高使用无毒无害原料,而内销却用低成本的有害原料。 我国大多数的色彩类玩具重金属超过欧盟标准,以再生塑料制成的儿童玩具大多重金属超标。积木、童车、铁皮玩具等玩具表面都涂有各种油漆或涂料,当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、汞超标时,就会给儿童健康造成威胁。表面涂层在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下,都可能将重金属带入体内,也就是说,重金属可通过适当的介质迁移进入人体。

    颜色越鲜艳含重金属越高。儿童玩具一般颜色丰富、鲜艳,消费者在购买儿童玩具时,也zui容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。业内人士指出,儿童玩具的油漆颜色越鲜艳,其含有的铅等重金属越多,这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的,如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色持久保持鲜艳,所以,越是颜色鲜艳的油漆,越可能含有大量的铅。

    各国玩具标准对涂料中八大重金属元素的限制

    一、 ASTM F 963:2008(美国)

                   玩具材料中可溶迁移元素的zui大限值,以ppm(mg/kg)计:

    Antimony

    (Sb)

    Arsenic

    (As)

    Barium

    (Ba)

    Cadmium

    (Cd)

    Chromium

    (Cr)

    Lead

    (Pb)

    Mercury

    (Hg)

    Selenium

    (Se)

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

                    总铅:0.06%(600ppm)

     

    二、  EN71-3(欧盟)

                    玩具材料元素迁移的限量:

    元素


    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    每mg/kg玩具材料中转移元素的zui高限值

    *条中所列的任何玩具材料,除造型黏土,指画颜料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    三、CHPA(加拿大SOR/2016-195号法规)

                  总铅:600mk/kg

                  汞:0(不允许含有任何的汞)

                 迁移(5%的盐酸溶液中,在20℃的情况下摇动10min)的锑、砷、钡、镉、硒,不超过0.1%。

    四、GB6673-2003(中国)

    玩具材料

    元素(mg/kg)

    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    除造型黏土和指画颜料外的其他玩具材料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用E9对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于E9是多元素同时进行测定,故分析速度快,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种,参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性,因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。

     

    二、实验部分

    2.1 仪器装置

           ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪;

    样品提升量:2.0mL/min;
    高频振荡发生器,频率27.12MHz;
    同心圆雾化器;
    双筒型雾室

    2.2 工作条件

          (1)高频功率:900W。 
    (2)等离子气流量:12L/min。 
    (3)辅助气流量:0.6L/min。 
    (4)载气流量:0.7L/min。 
    (5)积分时间:0.5s。

    2.3 试剂

    硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯;
           超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液,浓度为1000ug/mL ;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

    2.4 样品处理

    总量测试:准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,,4ml过氧化氢在电热板上低温加热,后装入微波消解仪中微波反应,待程序完成,消解罐温度完全冷至室温后开罐,过滤定容至50ml容量瓶中,待测。同时做样品空白实验。

    欧盟标准可溶性测试:准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
            备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

    加拿大标准可溶性测试:称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。

     

    三、结果与讨论

    3.1 分析线的选择

          用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

    表1 元素分析波长及检出限

    元素

    波长(nm)

    检出限(ug/mL)

    As

    193.696

    0.025

    Sb

    206.838

    0.023

    Ba

    455.404

    0.001

    Se

    196.026

    0.023

    Pb

    220.351

    0.024

    Cd

    226.502

    0.002

    Cr

    267.716

    0.003

    Hg

    194.227

    0.008

    3.2 工作参数的选择

    3.2.1 功率的影响

    由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。

    3.2.2 辅助气流量

    考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。

    3.2.3 酸度的影响

    由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。

    3.2.4 观察高度的影响

    用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其zui佳观察区以作为测量观察高度。

    3.3 校准曲线的绘制

    分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。

    3.4 微波消解程序的选择

    考虑到样品的有机特性,选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好,通过尝试不同的消解程序观察消解效果zui终确定消解程序的参数为

    步骤

    温度(℃)

    压力范围(Psi)

    时间(S)

    1

    100

    20

    300

    2

    120

    30

    300

    3

    160

    50

    500

    4

    200

    80

    400

    3.5 样品分析及结构对比

    按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。

    元素

    欧盟标准测试结果(mg/kg)

    加拿大标准测试结果(mg/kg)

    As

    未检出

    未检出

    Sb

    未检出

    未检出

    Ba

    929.3

    475.6

    Se

    未检出

    未检出

    Pb

    未检出

    0.4

    Cd

    未检出

    未检出

    Cr

    6.9

    -

    Hg

    未检出

    0.3

        从结果上来看,虽然某些元素的数值没有检测到,但从检出得部分元素的结果可以看出,采用欧盟标准和加拿大标准方法进行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性,溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏高,但从部分元素的总量测试结果来看,溶出元素的成分较低,属于安全级别。

     

    四、结论

    通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求,采用禾苗仪器HeLeeXE9对玩具中有害重金属元素的光谱分析,均可完全满足客户的测试要求,可广泛用于出口玩具的日常检验方面。

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