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2018 - 04 - 17
在实验室中安装元素分析仪时,为了使用的时候不会出差错,必须要先做好充分的准备工作,由于仪器十分的先进而且极为精密,所以对各方面的条件要求会高一些。因此在实验室安装元素分析仪器时,需要注意满足以下几个方面的要求和条件。一、注意确定实验室的位置以及做好总体设计由于实验室中测验的很多金属元素,为了能够保证测试的准确度不受影响,所以元素分析仪研发专家提醒在选地址的时候,要考虑到这方面的条件。供应价格低服务好的元素分析仪厂家建议选择的地址应该要避免灰尘多或者有较大震源的地方,比如公路、生产车间等等一定要远离。同时还要注意按照化验材料等特点设立实验室的哥各个房间,讲究布置的科学合理性,以便能够更好的安放元素分析仪。二、注意实验室安全措施要到位由于用在实验中的化学药品绝大多数是存在毒性的,甚至非常的剧烈,产生腐蚀的效果,甚至带有容易燃爆的危险药品。考虑到存在着危险的隐患,因此质量好价格低的元素分析仪厂家建议事先就应该要采取安全措施,保证人员的安全,比如做好不同种类药品的分类存放以免发生反应,如果经济条件允许的话,那么元素分析仪厂家提醒最好设立专门储藏药品的房间,而且要有一定的防火功能和设施。三、注意实验室电力配备的配置由于化学品的实验室出不得半点马虎,特别是在电力方面,所以所有的电线功率一定要足够满足实验室的需求,元素分析仪厂家还介绍化验室的电力配备要由专家来进行,所以在设置方面,包括接地的措施...
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2018 - 07 - 12
在这个科学的进步犹如雨后春笋般迅猛的时代里,各种仪器的作用可谓是让人叹服,在这种情况下ICP发射光谱仪还能成为其中佼佼者,想必一定是有着其他仪器无法企及的优势的。客户若是想知道光谱仪哪个质量好,就需一步一步去了解它,下面不妨来领略一下ICP发射光谱仪的几个优点。优点一、可以同时检出多种元素ICP发射光谱仪能够同时检测一个样品中的多种元素。样品经过激发后,其中的元素都会各自发射出具有其单独特征的谱线,能够进行分别检测,多种元素可以同时测定出来。优点二、分析的速度快ICP发射光谱仪的试样多数可以不用经过化学处理,直接分析即可,同时固体和液体试样也能够直接进行分析。另外它还能够多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,就能够将几十个元素的定量测定在几分钟内完成。优点三、可分析化学性质相似的元素因为光谱的特征性非常强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析来说意义非比寻常。比如铌和钽、铣和铪,还有十几种稀土元素的分析,若是采用其他方法几乎可以堪称举步维艰,而对ICP发射光谱仪来说仅仅如同举手之劳。优点四、准确度高且样品损耗少使用icp光源时,准确度高,通常来说标准曲线的线性范围都比较宽,数量上来说一般为四到六个。高、中还有低含量的不同元素皆能够同时测定。另外样品的消耗很少,整批样品多组分测定尤其适用,在定性分析方面的优势更是无与伦比。我们都知凡事预则立不预则废的道理,想要得到服务好质量好的光谱仪...
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2018 - 10 - 09
众所周知,元素物质的光谱检测和物理分析能够提高元素的了解效果和再利用品质,因此采用优质的光谱仪实现各项金属元素的冶炼和食品监测成为了一种必然需要,而且还要使这种光谱仪发挥其本质的优势实现更好的检测精准度,必须要掌握一定的使用方法,根据分析客户在使用该种光谱仪时需要注意如下几大事项。首先,注意采用合适的方式进行取样。众所周知在产品元素的分析和检测之中,必须要有广泛的检测基础和更好的样本作为前提,才能够让这种光谱仪运转更加顺畅,因此客户在使用最稳定的光谱仪之前必须要对其样品进行更好的采样,并且以多种样品作为基础让这种光谱仪的检测拥有更好数据的参考,以此作为基础能够让光谱仪的检测效果和检测精准度得到更好的提升,也能够让光谱仪的元素分析得到更高品质的表现;其次,注意正确的调试设备并且按照要求操作。极具独特优势的光谱仪操作之前必须要采用各种方法进行调试,以其专业的属性和更好的功能作为基础让这种光谱仪拥有更好的运转环境,因此客户在使用光谱仪时必须要按照说明进行使用并且通过专业的人员进行调试,让这种光谱仪恢复原有的稳定性能表现出更好的测量效果;综上所述使用光谱仪必须要掌握一定的使用技巧,按照光谱仪的使用标准和操作模式进行才能够让这种产品发挥更好的检测效果,而在取样时也根据自己的需求选择合理的取样范围,挑选合适的产品作为检测的前提让这种光谱仪的测量和数据的分析拥有更加精细的效果和更加高品质的检测效...
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HeLeeXE9测定儿童玩具中的八大重金属欧盟标准及加拿大标准方法比较

发布日期: 2018-07-20
浏览人气: 99

    一、前言

    儿童玩具的“毒”存在于哪里? 大多存在于涂料中,国内部分企业生产儿童玩具有两套标准,出口的标准很高使用无毒无害原料,而内销却用低成本的有害原料。 我国大多数的色彩类玩具重金属超过欧盟标准,以再生塑料制成的儿童玩具大多重金属超标。积木、童车、铁皮玩具等玩具表面都涂有各种油漆或涂料,当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、汞超标时,就会给儿童健康造成威胁。表面涂层在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下,都可能将重金属带入体内,也就是说,重金属可通过适当的介质迁移进入人体。

    颜色越鲜艳含重金属越高。儿童玩具一般颜色丰富、鲜艳,消费者在购买儿童玩具时,也zui容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。业内人士指出,儿童玩具的油漆颜色越鲜艳,其含有的铅等重金属越多,这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的,如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色持久保持鲜艳,所以,越是颜色鲜艳的油漆,越可能含有大量的铅。

    各国玩具标准对涂料中八大重金属元素的限制

    一、 ASTM F 963:2008(美国)

                   玩具材料中可溶迁移元素的zui大限值,以ppm(mg/kg)计:

    Antimony

    (Sb)

    Arsenic

    (As)

    Barium

    (Ba)

    Cadmium

    (Cd)

    Chromium

    (Cr)

    Lead

    (Pb)

    Mercury

    (Hg)

    Selenium

    (Se)

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

                    总铅:0.06%(600ppm)

     

    二、  EN71-3(欧盟)

                    玩具材料元素迁移的限量:

    元素


    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    每mg/kg玩具材料中转移元素的zui高限值

    *条中所列的任何玩具材料,除造型黏土,指画颜料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    三、CHPA(加拿大SOR/2016-195号法规)

                  总铅:600mk/kg

                  汞:0(不允许含有任何的汞)

                 迁移(5%的盐酸溶液中,在20℃的情况下摇动10min)的锑、砷、钡、镉、硒,不超过0.1%。

    四、GB6673-2003(中国)

    玩具材料

    元素(mg/kg)

    (Sb)

    (As)

    (Ba)

    (Cd)

    (Cr)

    (Pb)

    (Hg)

    (Se)

    除造型黏土和指画颜料外的其他玩具材料

    60

    25

    1000

    75

    60

    90

    60

    500

    造型黏土和指画颜料

    60

    25

    250

    50

    25

    90

    25

    500

    我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用E9对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于E9是多元素同时进行测定,故分析速度快,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种,参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性,因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。

     

    二、实验部分

    2.1 仪器装置

           ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪;

    样品提升量:2.0mL/min;
    高频振荡发生器,频率27.12MHz;
    同心圆雾化器;
    双筒型雾室

    2.2 工作条件

          (1)高频功率:900W。 
    (2)等离子气流量:12L/min。 
    (3)辅助气流量:0.6L/min。 
    (4)载气流量:0.7L/min。 
    (5)积分时间:0.5s。

    2.3 试剂

    硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯;
           超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液,浓度为1000ug/mL ;
           As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

    2.4 样品处理

    总量测试:准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,,4ml过氧化氢在电热板上低温加热,后装入微波消解仪中微波反应,待程序完成,消解罐温度完全冷至室温后开罐,过滤定容至50ml容量瓶中,待测。同时做样品空白实验。

    欧盟标准可溶性测试:准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
            备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

    加拿大标准可溶性测试:称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。

     

    三、结果与讨论

    3.1 分析线的选择

          用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

    表1 元素分析波长及检出限

    元素

    波长(nm)

    检出限(ug/mL)

    As

    193.696

    0.025

    Sb

    206.838

    0.023

    Ba

    455.404

    0.001

    Se

    196.026

    0.023

    Pb

    220.351

    0.024

    Cd

    226.502

    0.002

    Cr

    267.716

    0.003

    Hg

    194.227

    0.008

    3.2 工作参数的选择

    3.2.1 功率的影响

    由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。

    3.2.2 辅助气流量

    考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。

    3.2.3 酸度的影响

    由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。

    3.2.4 观察高度的影响

    用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其zui佳观察区以作为测量观察高度。

    3.3 校准曲线的绘制

    分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。

    3.4 微波消解程序的选择

    考虑到样品的有机特性,选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好,通过尝试不同的消解程序观察消解效果zui终确定消解程序的参数为

    步骤

    温度(℃)

    压力范围(Psi)

    时间(S)

    1

    100

    20

    300

    2

    120

    30

    300

    3

    160

    50

    500

    4

    200

    80

    400

    3.5 样品分析及结构对比

    按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。

    元素

    欧盟标准测试结果(mg/kg)

    加拿大标准测试结果(mg/kg)

    As

    未检出

    未检出

    Sb

    未检出

    未检出

    Ba

    929.3

    475.6

    Se

    未检出

    未检出

    Pb

    未检出

    0.4

    Cd

    未检出

    未检出

    Cr

    6.9

    -

    Hg

    未检出

    0.3

        从结果上来看,虽然某些元素的数值没有检测到,但从检出得部分元素的结果可以看出,采用欧盟标准和加拿大标准方法进行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性,溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏高,但从部分元素的总量测试结果来看,溶出元素的成分较低,属于安全级别。

     

    四、结论

    通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求,采用禾苗仪器HeLeeXE9对玩具中有害重金属元素的光谱分析,均可完全满足客户的测试要求,可广泛用于出口玩具的日常检验方面。

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